AC : Mesurer de l'argent ionique avec la méthode d'électrode sélective aux ions d'argent

Dans cet article, je vais parler de la méthode de mesure d’électrode sélective aux ions, en anglais Ion Selective Electrode (ISE), je l’avais très rapidement abordée dans l’article ci-contre La mesure de la concentration en ppm de l’argent colloïdal donnée par les appareils de mesure TDS suite. Cet article risque d’être un peu technique, l’objectif est juste de présenter une méthode plus exacte et plus accessible que d’autres aux communs des mortels que nos appareils de TDS quoique un peu laborieux.

Préliminaires

Bien que beaucoup d’autres méthodes de mesure existent, l’approche la plus simple est l’utilisation d’une électrode sélective (ISE). La méthode ISE est conçue pour répondre à un ion spécifique, dans notre cas, l’argent. les appareils de mesure utilisant la méthode ISE ont généralement une marge d’erreur de 2%. Un instrument de mesure de type ISE est combiné avec un pH-mètre, une électrode en verre pour mesurer le pH fonctionne de manière similaire. Ces instruments (pH-mètre ou ISE) sont disponibles dans des catalogues de fournisseurs de matériel scientifique auprès de plusieurs fabricants connus.

Une ESI pour l’ion argent a une limite de détection typique de 0,01 ppm au-dessus duquel la sonde est linéaire. Inférieure à 0,01 ppm, l’étalonnage n’est pas linéaire et devrait être évitée. Le compteur ESI et la sonde sont étalonnés à l’aide d’une solution d’argent produite en laboratoire par dissolution d’une quantité de nitrate d’argent dans l’eau déionisée ou distillée ou grâce à une solution d’étalonnage (obtenue dans le commerce) certifiée pour mesurer la concentration en argent. Ces solutions sont disponibles auprès de fournisseurs de concentration de 100 ppm et 1000 ppm. Les solutions standards sont fournis avec des certificats de traçabilité précisant la marge d’erreur maximale de la concentration. Par exemple, une norme de 1000 ppm sera déterminée avec une marge d’erreur de plus ou moins 3 ppm. Cela se traduit par 0,3% d’erreur admissible.

Le compteur ESI doit être étalonné avant que les mesures soient prises. l’étalonnage du compteur ESI exige que la solution d’étalonnage utilisée soit diluée dans une fourchette de concentrations adaptée aux prises de mesures souhaitées. La plupart des appareils de mesure par la méthode ESI permettent entre 3 à 5 niveaux d’étalonnage différents, voire pour certains beaucoup plus.

Si la concentration ionique devrait être inférieure à 10 ppm, trois niveaux d’étalonnage sont possibles 0,5, 1 et 10 ppm. Pour chaque niveau d’étalonnage une solution diluée et standard doit être fabriquée à partir d’une solution certifiée cité dans le paragraphe ci-dessus. La solution diluée et standard est obtenue en utilisant de l’eau déionisée d’une grande pureté sur une base volumétrique.

Par exemple, préparer une solution diluée et standard à 10 ppm à partir d’une solution certifiée à 1000 ppm exige un taux de dilution de 1 sur 100.

Pour obtenir 100 ml d’une solution diluée et standard à 10 ppm, on devra utiliser 1 ml de la solution certifiée à 1000 ppm et 99 ml d’eau distillée ou déionisée pure. Il en résulte donc une solution diluée et standard de 100 ml contenant 1 ml d’une solution étalonnée et certifiée  à 1000 ppm dans un rapport de 1 sur 100.

Pour fabriquer une solution diluée et standard de 100 ml à 1 ppm, il faudra utiliser 10 ml de la solution diluée standard obtenue précédemment et 90 ml d’eau distillée. Pour fabriquer une solution diluée standard de 100 ml à 0,5 ppm, en prendre alors 5 ml et la compléter avec 95 ml d’eau distillée. Ainsi nous avons nos trois niveaux de solutions diluées standard pour étalonner notre appareil ESI.

Il existe une autre façon plus juste pour obtenir les solutions diluées « standard », c’est de passer par le poids et non le volume. En effet, on obtient des mesures plus précises en passant par la masse (certaines balances de précision peuvent lire jusqu’à une précision de cent millième) plutôt que par le volume, même en utilisant des fioles jaugées, la précision de lecture n’est pas assurée.

En pesant les solutions diluées standard le poids en gramme doit être corrigé pour la densité de la précision recherchée (0,5, 1 et 10 ppm). Alors que l’eau déionisée pèse 1 gramme par ml à 25 ° C, la solution étalon pèse un peu plus car il a une densité plus élevée en raison de la dissolution du sel. La densité exacte de la solution standard sera fournie par le fabricant et indiquée sur le certificat d’étalonnage. Par exemple, il apparaît que la densité soit égale à 1,00881 g / ml.

Une fois les solutions diluées standard sont préparées, la solution qui s’appelle Ajusteur de Force Ionique (en anglais Ionic Strength Adjustor ISA) est ajoutée afin d’augmenter de façon unforme l’activité ionique des solutions diluées standard.

Pour des électrodes d’argent l’ISA est généralement le nitrate de sodium (NaNO3) dissous dans l’eau déionisée. Ces solutions sont disponibles auprès du fabricant des électrodes.

La solution ISA est ajoutée à la fois aux solutions diluées standard et aux échantillons dont on veut mesurer la concentration à l’aide d’un rapport de 2 ml  de solution ISA pour une solution de 100 ml d’échantillons ou de solutions diluées standard.

Calibrage de l’appareil ESI ou ISE

Le compteur ESI est calibré en utilisant les solutions diluées standard qui ont été préparées avec l’Ajusteur de Force Ionique comme indiqué ci-dessus. La procédure d’étalonnage exacte sera précisée dans le manuel d’utilisateur qui est fourni par le fabricant.

Il est recommandé que la plus haute valeur d’étalonnage soit au-dessus de la concentration de l’échantillon à mesurer. Habituellement, deux ou trois niveaux d’étalonnage sont suffisants. lors du calibrage de la sonde ESI, il faut agiter la solution, et lors de la prise de mesure des échantillons il faudra les agiter. Toutefois si vous décidez de ne pas agiter la solution lors du calibrage, alors, lors des prises de mesures des échantillons, il ne faudra pas les agiter non plus. En somme, il faut rester cohérent avec l’agitation.

Préparation des échantillons pour la prise de mesure

Comme évoqué ci-dessus, les échantillons de l’argent colloïdal à mesurer doivent d’abord être ajustés à l’aide de la solution d’Ajusteur de Force Ionique comme dans le cas des solutions diluées standard.
Pour 100 ml de l’échantillon, 2 ml de la solution ISA est ajouté. La solution ISA doivent être soigneusement mélangés dans l’échantillon.

La prise de mesure

Une fois que l’ISA est ajouté, l’échantillon est prêt à être mesuré en plongeant la sonde ESI dans l’échantillon tandis que l’échantillon est agité (voir plus haut). L’ESI calibré sera alors en mesure de déterminer la concentration des ions d’argent dans l’échantillon en parties par million. Bien évidemment, cette mesure ne fait que lire les ions d’argent et non les particules.

Traduit de l’anglais, pour la source, voir ci-dessous :

Determining The Properties of Colloidal Silver
By Francis S. Key and George Maass, PhD

Silver Colloids


Les vues présentées sont les miennes et peuvent évoluer sans qu’il soit nécessaire de faire une mise à jour dans l’article même. Il se pourrait que j’apporte des rectifications ou évolutions dans l’avenir dans un autre article, si de nouveaux éléments viennent contredire mes propos. Les articles présentés ne constituent en rien une invitation à suivre aveuglement.

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